土壤交换性钙和镁的测定

一、测定原理

以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。

二、实验试剂

1.乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)= 1 mol/L, pH7.0]

2.(1＋1)氨水溶液

3.(1+1)盐酸溶液

4.pH10缓冲溶液
称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入570 mL浓氨水( p=0.090 g/mL),用水稀释至1L。

5.钙标准贮备溶液[ρ(Ca) =1g/L]
称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙于250 mL高型烧杯中,加少许水,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入100 mL(1+1)盐酸溶液溶解,待反应完全后,用水洗净表面皿,小心煮沸赶去二氧化碳,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.钙标准溶液[ρ(Ca)=100 mg/L]
吸取10.00 mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.镁标准贮备溶液[ρ(Mg)=0.5g/L]
称取0.5000g金属镁于250mL高型烧杯中,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入100 mL(1＋1)盐酸溶液溶解,用水洗净表面皿,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

8.镁标准溶液[ρ(Mg)= 50 mg/L]
吸取10.00 mL镁标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9.K-B指示剂
称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B与100g经105℃烘干的氯化钠一同研细磨匀。
三、分析步骤
3.1 试液制备
称取2.00 g通过2 mm筛孔的风干试样于100 mL离心管中,沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液，搅拌土样,使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液洗净玻棒,溶液收入离心管内。
将离心管成对放在粗天平的两盘上,加乙酸铵溶液使其平衡。将平衡好的离心管对称放入离心机中,离心5min,清液收集在250mL容量瓶中。用乙酸铵溶液处理2次~3次,直至浸出液中无钙离子反应为止[检查钙离子:取5mL浸出液于试管中,加1mL pH10缓冲溶液,再加少许K-B指示剂,如呈蓝色,表示无钙离子,如呈紫红色,表示有钙离子]。最后用乙酸铵溶液定容。
3.2测定
吸取20.00mL试液于50mL容量瓶中,用乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。直接在原子吸收分光光度计上按钙、镁的测定要求调节仪器进行测定，读取吸光度。

3.3绘制标准曲线
（1）钙、镁混合标准系列溶液
分别吸取0mL、2.00 mL、4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL、10.00 mL含钙(Ca)100 mg/L的标准溶液于6个100 mL容量瓶中;另分别吸取0 mL,1.00 mL、2.00 mL4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL含镁(Mg)50mg/L的标准溶液于上述相应容量瓶中,,用乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。即为含钙(Ca)0.00 mg/L,2.00 mg/L,4.00 mg/L,6.00mg/L,8.00 mg/L,10.00 mg/L和含镁(Mg)0.00 mg/L,0.50 mg/L,1.00 mg/L,2.00 mg/L,3.00 mg/L,4.00 mg/L的钙、镁混合标准系列溶液。
（2）绘制标准曲线
在原子吸收分光光度计上,与试液同条件测定。读取吸光度绘制标准曲线,从仪器上直接读取浓度值。

四、结果计算

交换性钙、镁的质量分数按下式计算:

式中:

ρ——从标准曲线上查得测读液的钙(或镁)浓度,单位为毫克每升(mg/L);

v——测定液体积,单位为毫升(mL);

D——分取倍数,D=浸出液总体积/吸取浸出液体积=250/20;

20.04 ——钙(1/2Ca2+)离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

12.15——镁(1/2Mg2+)离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ mol);

1000———将mL换算成L的系数;
m——风干试样质量,单位为克(g)。